對(duì)于BET比表面積,與計(jì)算所選用的P/P0的取點(diǎn)范圍顯著相關(guān)。那么,怎樣獲得合理的取點(diǎn)范圍?
國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 9277:2010及其等同翻譯的GB 19587-2017的附錄C(截圖摘錄見文末)給出了建議,但實(shí)際操作時(shí),僅依據(jù)該資料,分析人員僅能得出取點(diǎn)范圍的上限,仍然無法得出合理的取點(diǎn)范圍。
貝士德儀器分析測(cè)試中心,結(jié)合多年的經(jīng)驗(yàn),依據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn),給出如下方法步驟,并將該方法加入貝士德比表面積及孔徑分析儀的分析軟件,自動(dòng)給出合理的范圍;
該方法步驟,按照如下優(yōu)先級(jí)順序,依次遵循如下5條原則:
1、P/P0的上限:V*(1-P/P0)極大值對(duì)應(yīng)的P/P0;
舉例:
2、P/P0的下限:上限*1%<下限<上限*20%;
3、相對(duì)壓力P/P0的點(diǎn)數(shù)量:上下限之間點(diǎn)的數(shù)量不少于5個(gè);
4、C值:大于0;
5、相關(guān)系數(shù)r:>0.99,越接近1越優(yōu);
報(bào)告舉例一:介孔樣品
該介孔樣品的BET比表面積的相對(duì)壓力P/P0的取點(diǎn)范圍為0.0312~0.2182。雖然為介孔樣品,但取點(diǎn)范圍需舍棄0.22以上的P/P0,才能獲得合理的C值和0.9999以上的相關(guān)系數(shù)r。
詳見完整分析報(bào)告(P6~P7頁)
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報(bào)告舉例二:微孔樣品
該微孔樣品的BET比表面積的相對(duì)壓力P/P0的取點(diǎn)范圍為0.0010-0.0340,取點(diǎn)范圍需舍棄0.034以上的P/P0,才能獲得正的C值和0.9999以上的相關(guān)系數(shù)r。
詳見完整分析報(bào)告(P8~P9頁)
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報(bào)告舉例三:微孔+介孔(多級(jí)孔樣品)
該樣品的BET比表面積的相對(duì)壓力P/P0的取點(diǎn)范圍為0-0.0330,取點(diǎn)范圍需舍棄0.0330以上的P/P0,才能獲得正的C值和0.9999以上的相關(guān)系數(shù)r。
詳見完整分析報(bào)告(P7~P9頁)
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GB 19587-2017附錄C
微孔材料的表面積